氣相色譜儀是使用廣泛的儀器,因?yàn)槿藛T素質(zhì)或者儀器本身質(zhì)量等會(huì)產(chǎn)生很多的故障問(wèn)題。文章重點(diǎn)介紹了氣相色譜儀的故障分析及排除方法,供從事氣相色譜儀維修和使用的人員參考。
1、前言
  氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重 要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色譜分析來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故 障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。
   所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
 2、色譜儀的構(gòu)成
  對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō),熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。  
 3、氣相色譜儀的常見故障及排除方法
  3.1分離不完全
  ①幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離,使用一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
     ②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
  ③檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通過(guò)加大進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
 3.2峰形不規(guī)則
  ①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
  ②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
 3.3檢測(cè)器造成的影響,以TCD為例
  熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。①TCD檢測(cè)器被污染會(huì)造 成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
 3.4載氣的影響
  載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響 色譜分離效能。①載氣流量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn),造 成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
 3.5電路問(wèn)題
  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
 3.6其他
  在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn) 不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分 面積不符的情況,則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
 4、結(jié)束語(yǔ)
  以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況,這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復(fù)正常。