談?wù)勗?a >線氣相色譜儀FID檢測器污染的原因及解決方案
原因
FID檢測器被污染后，通常會出現(xiàn)下面所述的一些現(xiàn)象：色譜圖的基線噪音太高、FID點不著火、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象、恒溫分析時基線有不規(guī)則的波動、出峰前出現(xiàn)負(fù)的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正?；€以下、連續(xù)進(jìn)樣中靈敏度不重復(fù)、出現(xiàn)圓頭峰等等。
導(dǎo)致FID檢測器被污染的原因主要有以下四點:
①檢測器溫度設(shè)置過低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測器
當(dāng)檢測器的溫度設(shè)置的比色譜柱實際工作溫度低時，已經(jīng)氣化的樣品有可能在檢測器處出現(xiàn)冷凝，導(dǎo)致氣化不徹底，在檢測器處形成冷凝液，污染檢測器。
②色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測器污染
當(dāng)色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相蕞高承受溫度時，就會造成色譜柱內(nèi)固定相的流失，流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處，導(dǎo)致噴嘴污染。
③積水導(dǎo)致檢測器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象，原因很可能是檢測器積水，出現(xiàn)檢測器積水通常有兩個原因：
一是檢測器溫度設(shè)置太低，導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器處冷凝。二是關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng)，先把檢測器溫度關(guān)閉，而沒有關(guān)閉檢測器處的空氣和氫氣，導(dǎo)致生成的水在檢測器處冷凝。
④分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小，都會導(dǎo)致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測器處沉積，污染檢測器。
解決方案
針對不同原因?qū)е碌腇ID檢測器污染，要采取相應(yīng)的預(yù)防措施。
①檢測器溫度設(shè)置過低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測器
針對這種污染，采用的措施為在使用氣相色譜時，應(yīng)設(shè)置檢測器溫度高于柱箱進(jìn)行樣品分析時的蕞高溫度，且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點。
②色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測器污染
為了防止檢測器中色譜柱固定相的流失，應(yīng)注意以下幾點：
a.色譜柱在連接檢測器使用前充分老化；
b.是否選擇質(zhì)量可靠的色譜柱；
c.在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。
③檢測器積水污染
為了防止檢測器積水，應(yīng)該采取以下措施：
a.檢測器溫度設(shè)置太低，導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器處冷凝，因此檢測器溫度應(yīng)比柱溫箱設(shè)定的蕞高溫度高30°C，且大于150°C以防止水凝結(jié)在檢測器上。
b.關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng)，正確的關(guān)機(jī)順序，是先關(guān)閉氫氣再關(guān)空氣，然后關(guān)閉檢測器處的加熱，等柱溫箱度降到室溫時，再關(guān)閉載氣。
④分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小時，都會導(dǎo)致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測器處沉積，污染檢測器。因此，進(jìn)行樣品分析時，應(yīng)選擇合適的進(jìn)樣量，在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇稍大一些的空氣流量，以便使樣品充分燃燒。
