淺析氣相色譜儀檢測汽油中甲縮醛的配置方法
公司推出了汽油中甲縮醛的氣相色譜檢測法,此實驗通過六通閥反吹,排除了烴類物質的干擾,并可實現(xiàn)汽油中甲縮醛和醇醚類氧化物的同時檢測,簡單快捷,降低了檢測成本,提高了工作效率。
實驗部分
2.1 儀器與試劑
GC-18氣相色譜儀:
自動反吹六通閥,雙FID檢測器,;
甲縮醛標準品(純度99%);DME(色譜參考標樣);92#汽油。
2.2 色譜條件
色譜柱:預柱KB-1(30m*0.53mm*2.65μm);主柱CP-Lowox 10m*0.53mm*10μm。
升溫程序:50℃(1min)8℃/min至250℃; 載氣:N2;柱流量:4 mL/min;分流流量:135 mL/min;進樣量0.1μL;切閥時間:340s切閥,1500s復位;氣化室:230 ℃;檢測器:250 ℃;空氣流量:300 ml/min;氫氣流量:30 ml/min;靈敏度:1。
2.3 樣品制備
標準樣品的制備:移取5mL92#汽油于10mL容量瓶中,加入一定量的甲縮醛和內(nèi)標DME標樣,記錄兩者質量,并計算甲縮醛和DME的百分含量,其中,內(nèi)標的百分含量應一致,2.4%左右。
汽油樣品的制備:移取5mL汽油于10mL容量瓶中,加入百分含量為2.4%左右的內(nèi)標DME標樣,記錄質量并計算DME的百分含量,供GC檢測用。
實驗結果
3.1 切閥時間的確定
將預柱連接于FID上,設置同樣的流量,觀察檢測物質甲縮醛或者醇醚類氧化物在預柱上的出峰情況,以蕞后一個峰的結束時間為切閥時間。在切閥時間為340s的實驗條件下,儀器空運行一次。
3.2 甲縮醛與醇醚類氧化物的同時檢測
3.3 標準曲線
以不含甲縮醛的汽油(92#汽油)為溶劑,添加不同質量的甲縮醛,配制一系列濃度的甲縮醛溶液,并添加相同量的內(nèi)標,以濃度比為橫坐標,面積比為縱坐標,制作標準曲線。甲縮醛在0.347%-11.646%范圍內(nèi),線性關系良好。
結 論
此裝置配有兩根不同極性的毛細管柱,預柱為非極性柱,起預分離干擾組分的作用,主柱為極性柱,對甲縮醛和氧化物進行分離分析。開始兩根色譜柱串聯(lián),檢測組分流出預柱后,反吹預柱,反吹掉汽油中的重烴組分。隨檢測物質進入主柱的輕烴組分在極性柱CP-Lowox上可以與甲縮醛和氧化物得到有效分離。
山東譜析科學儀器有限公司
山東譜析科學儀器有限公司