淺談 實驗室在用標準氣體時應注意事項有哪些
標準氣體是濃度均勻的,良好穩(wěn)定和量值準確的測定標準,它們具有復現,保存和傳遞量值的基本作用,在物理,化學,生物與工程測量領域中用于校準測量儀器和測量過程,評價測量方法的準確度和檢測實驗室的檢測能力,確定材料或產品的特性量值,進行量值仲裁等。在使用標準氣體時,需注意以下八個問題。
一.標準氣體的選定
采用與儀器所測氣體種類相同的標準氣體,采用催化燃燒原理的儀器時,標準氣體中的稀釋氣體必須是空氣,即含氧量必須達15%;當空氣中含有儀器所測氣體時,零點氣體不能用純凈空氣,只能用高純氮氣。
標準氣體一經選定,其標準氣體的不確定度作為B類不確定度直接影響被儀器的測量結果,因此從不確定度的合成來考慮,標準氣體的不確定度應盡可能小。
二.氣體管路的選擇
根據不同的氣體性質采用不影響氣體濃度的管路材料,如銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的標準氣體最好采用316不銹鋼管。
三.通氣管線的氣密性檢查
通氣管線的氣密性,通氣管線的泄漏,對標準氣體準確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。
所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。
一般認為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會進入氣路,這種看法是錯誤的。
四.標準氣體的置換
由于標準氣體都要經過減壓器和管線后才能通入被檢儀器,要保持標準氣體的準確性必須將減壓器和管線進行充分置換。
因此需要不斷將鋼瓶閥打開關閉反復3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,再吹掃系統(tǒng)后才能正確取樣。
帶壓力表的減壓器轉換起來麻煩,如果說不會正確轉換這種減壓器,不但會浪費很多氣體,而且會對分析造成很大誤差,尤其對于微量氧、氮的分析。
因此建議氣體分析檢測用的閥門蕞好采用不帶減壓器的針形微調閥門。
五.閥門的選擇
根據氣體性質選用不同材質的閥門,特殊氣體必須使用特殊閥門,總體要求是體積小、無吸附、耐壓、有調節(jié)功能。為了更廣泛地適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質應該選用不銹鋼。
六.使用溫度的要求
由于標準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體配制壓力很低,對于這一類氣體要求使用溫度要高于15℃。
如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚于鋼瓶壁上,這樣標準氣體濃度就會發(fā)生很大變化。
對于從低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間,以便凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用。
如果有必要,可以適當提高鋼瓶溫度,使用前要使鋼瓶內外溫度達到要求。
七.標準氣體的流量要求
根據儀器使用說明書(如無要求一般按300mL/min)規(guī)定流量通入標準氣體,空放半分鐘使氣體流速穩(wěn)定,保證檢定過程中標準氣體流量的一致性,防止由于流量的差異引起誤差。
八.氣瓶內必須留有余氣
氣瓶內標準氣體不可全部用盡,必須留有一定壓力的余氣,以防其他氣體進去。如果氣瓶所剩氣體不純,下次再充氣使用會影響數據的正確性,甚至發(fā)生事故。一般應留有1MPa左右壓力的氣體。
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