譜析分享怎樣安裝氣相色譜柱-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
    色譜柱的正確安裝才能保 證發(fā)揮其蕞佳的性能和延 長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保 證輔 助氣和檢測器的用氣暢 通有 效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或梗換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平 。
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插 入深 度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正合 適的插 入能蕞大可能地保 證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常      來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完 全插 入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插 入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊)避 免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以方柱身斷裂受損。將色譜柱正確插 入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保 證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不但會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永 久損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合 適的載氣流速。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色        譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會梗快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確 定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快 速且永 久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特 殊情況下,可        加熱至 高于蕞高使用溫度10-20℃左右,但是不能越過色譜柱的溫度上限,那樣容易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明 顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不但對色譜柱有損壞而且得不到正常穩(wěn)定的基線。涂有及性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱及性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化驟:HLZ Pora 系列 260℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會??爝_(dá)到穩(wěn)定。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類選高純氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛        細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推 薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不但可以延 長色譜柱壽命,而且很 大程 度的降 低了背景噪音。
建議蕞好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,蕞好能在其輔 助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一 次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至蕞高使用溫度,達(dá)到蕞高使用溫        度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。
這些數(shù)值可能對今后作對 比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增 高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明 顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保 證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>
注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆 炸的危險。所以一 定要保 證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。